Destylacja prosta

Przebieg destylacji na wykresach fazowych

Rodzaje odchyleń od prawa Raoulta
1 – ciecz doskonała, czerwone 2,3,4 i punkt – rosnące odchylenia dodatnie (maksimum – azeotrop dodatni), niebieskie 2',3',4' i punkt – rosnące odchylenia ujemne (minimum – azeotrop ujemny)

Przebieg prostej destylacji zeotropu AB
I,II, III – kolejno odbierane frakcje destylatu o rosnącej względnej zawartości związku mniej lotnego (A))

Przebieg prostej destylacji azeotropu AB
I,II, III – kolejno odbierane frakcje destylatu o rosnącej względnej zawartości związku mniej lotnego (A))

Podstawowy sprzęt laboratoryjny

Laboratoryjny zestaw destylacyjny
1. palnik, 2. kolba, 3. nasadka, 4. termometr, 5. chłodnica, 6. oliwka wlotowa wody, 7. oliwka wylotowa wody, 8. odbieralnik, 9. oliwka gazu obojętnego lub próżniowa, 10. łącznik destylacyjny

Laboratoryjny zestaw destylacyjny, umożliwiający odbieranie kolejnych frakcji
1. kolba, 2. termometr, 3. chłodnica, 4. oliwka próżniowa, 5. krówka destylacyjna 6. odbieralniki frakcji

Destylacja prosta, destylacja różniczkowa, destylacja kotłowa – destylacja polegająca na jednorazowym odparowaniu i skropleniu cieczy^[1]. Jest to proces okresowy, w którym para powstająca w czasie wrzenia cieczy, zawierająca więcej związków niskowrzących, jest natychmiast odprowadzana z przestrzeni parowania. Powoduje to stopniowe zmiany składu układu gaz-ciecz, czyli obu współistniejących faz. Wskutek zmian składu pary odbierane są frakcje destylatu o różnej temperaturze wrzenia. Metoda nie umożliwia odzyskania składników w postaci czystej. Jest stosowana w przypadkach, gdy ich składniki znacząco różnią się lotnością.

Do grupy destylacji prostych bywa zaliczana destylacja równowagowa^[2], która jest procesem ciągłym, ale prowadzi do rozdzielenia mieszaniny na tylko dwie frakcje o różnej lotności (pogon i destylat).

Sprawność rozdzielania składników metodami destylacji kotłowej i rzutowej można zwiększyć stosując wielokrotne powtórzenia procesu (destylacja wielostopniowa), jednak bardziej korzystne jest ich zastępowanie ciągłymi procesami rektyfikacji^[3][4].

Podstawy fizykochemiczne

Efektywność rozdzielania mieszanin ciekłych (roztworów) zależy od względnych lotności ich składników, a pośrednio od wielkości sił oddziaływań międzycząsteczkowych w cieczy. Wpływa to na kształt i wielkość obszarów współistnienia w stanie równowagi pary i cieczy (szerokość tak zwanej rybki układów zeotropowych), w tym na wielkość różnic między składem obu faz w różnych temperaturach, możliwość tworzenia azeotropów, heterozeotropów, heteroazeotropów lub innych układów o ograniczonej mieszalności cieczy.

W przypadku układów dwuskładnikowych AB przebieg destylacji może być przedstawiany z wykorzystaniem wykresów fazowych równowagi ciecz–para w układzie współrzędnych temperatura (T) – udział molowy (np. x_B). Destylacja cieczy o określonej wartości x_B rozpoczyna się w temperaturze, w której linia składu przecina linię temperatur wrzenia (dolna granica „rybki”). W tej temperaturze powstaje pierwszy pęcherzyk pary, która jest bogatsza od cieczy w składnik bardziej lotny (np. B) lub bardziej lotny dodatni azeotrop. Ten skład określa punkt przecięcia izotermy z górną granicą „rybki”, czyli krzywą pary nasyconej^[5][6][7].

W chwili odprowadzenia z kolby do chłodnicy pierwszej porcji pary zaczyna się zmniejszać zawartość lotniejszego składnika (B) we wrzącej cieczy. Równocześnie wzrasta temperatura wrzenia roztworu. Zawartość B w kolejnych porcjach pary jest również coraz mniejsza. Prowadząc destylację można odpływające z chłodnicy porcje kondensatu (frakcje) kierować do odrębnych odbieralników, notując zakres temperatur wrzenia.

Aparatura

Destylacja prosta jest jednym z najstarszych procesów przeróbczych mających zastosowanie w alchemii. Naczynie do jej prowadzenia nazywano dawniej alembikiem. We współczesnych laboratoriach destylowana ciecz jest ogrzewana do wrzenia w kolbie z nasadką lub specjalnej kolbie destylacyjnej. Powstająca para nasycona jest kierowana stąd wprost do chłodnicy, w której się skrapla. W przemyśle stosowane są kotły i skraplacze o różnej konstrukcji.

Kondensat, wypływający z chłodnicy w czasie destylacji w różnych zakresach temperatury wrzenia (frakcje), jest gromadzony w osobnych naczyniach. W laboratoriach odbieralniki są łączone z chłodnicą za pośrednictwem tak zwanej krówki. Kondensaty dwufazowe (na przykład warstwa wodna i organiczna), znacznie różniące się chemicznym składem, są rozdzielane przy pomocy rozdzielaczy laboratoryjnych lub przemysłowych separatorów, analogicznych do stosowanych w procesach ekstrakcji^[8].

Przypisy