Metoda Kjeldahla

Metoda Kjeldahla – metoda oznaczania azotu amonowego i aminowego[1], np. występującego w wodzie, glebie lub produktach spożywczych. Przy jej zastosowaniu azot związany w związkach organicznych jest przekształcany w postać amonową (mineralizowany) i analizowany łącznie ze związkami amonowymi obecnymi w próbce. Suma azotu amonowego i organicznego (nieazotanowego) jest określana w hydrochemii jako azot Kjeldahla lub azot ogólny (nazwą azot ogólny bywa też określany azot występujący w próbce we wszystkich formach).

Mineralizacja azotu organicznego w kwasie siarkowym

Proces prowadzi się w 3 etapach:

I) Mineralizacja:

Badaną próbkę mineralizuje się ogrzewając ją w temperaturze ok. 350 °C ze stężonym kwasem siarkowym i odpowiednimi katalizatorami (np. siarczanem miedzi(II)[2]). Podczas tego procesu węgiel i wodór związane w substancjach organicznych utleniają się do dwutlenku węgla i wody, a z azotem kwas siarkowy tworzy nielotny siarczan amonu.

II) Alkalizacja i destylacja

Zmineralizowaną próbkę alkalizuje się poprzez dodanie wodorotlenku sodu, co powoduje przekształcenie jonu amonowego w amoniak. Następnie próbka jest podgrzewana i poddawana destylacji, podczas której amoniak przechodzi do fazy gazowej.

III) Wiązanie amoniaku i oznaczanie ilości azotu

Wydzielony amoniak oznacza się np. przez przereagowanie z kwasem solnym i zmiareczkowanie wodorotlenkiem sodu niezobojętnionego kwasu w obecności wskaźnika Tashiro. Jest to miara zawartego w analizowanej próbce azotu amonowego i organicznego.

W naturalnych warunkach azot Kjeldahla pozwala w przybliżeniu określić ilość rozkładającej się materii organicznej w środowisku. Metoda ta jest także stosowana do oznaczania białka w produktach żywnościowych, takich jak mleko lub karma dla zwierząt. Jednak przez swoją niewielką swoistość jest podatna na zafałszowania, gdyż wykazany azot może pochodzić z rozkładu nie tylko białek, ale też niektórych innych substancji, takich jak melamina[3].

Metodę Kjeldahla opisano po raz pierwszy w 1883 roku, a od tego czasu wprowadzano do niej różne modyfikacje, np. zastępując rtęć mniej toksycznymi katalizatorami[4].

Przypisy

  1. ↑ Encyklopedia techniki. Chemia. Warszawa: WNT, 1965.
  2. ↑ Teresa Fortuna (red.): Podstawy analizy żywności. Kraków: Wydawnictwo AR w Krakowie, 2003, s. 121. ISBN 83-86524-79-0.
  3. ↑ Ewa Mrówka. Analityka dla niezaawansowanych, czyli czym jest wynik badań laboratoryjnych i czy nas zadawala. „Biuletyn Inspekcji Handlowej”. 2008. 2. s. 31-33. 
  4. ↑ J. Benton Jones Jr.: Laboratory guide for conducting soil tests and plant analysis. Boca Raton: CRC Press, 2001, s. 209. ISBN 0-8493-0206-4.

Bibliografia

  • Witold Hermanowicz, Wiera Dożańska, Jan Dojlido, Bohdan Koziorowski: Fizyczno-chemiczne badanie wody i ścieków. Warszawa: Arkady, 1976, s. 118-128.

Media użyte na tej stronie

Kjeldahl mineralisation.jpg
Autor: Panek, Licencja: CC BY 3.0
Mineralizacja azotu Kjeldahla w stężonym kwasie siarkowym.